English

• 有机共轭聚合物光电探测器具有廉价、质轻、可溶液加工、柔性等优点，在成像、监控、光通讯和环境检测等领域有巨大的应用潜力，近年来得到了广泛的关注^[1~9]. ITO(氧化铟锡)/HTL(空穴传输层)/Active layer(光敏层)/ETL(电子传输层)/Al是常见的有机共轭聚合物光电探测器的结构，其中体异质结结构光敏层的优劣对器件的性能有着决定性的影响，可溶液加工的共轭聚合物的溶解性、成膜性、膜厚与聚集态结构等都是影响器件性能的重要因素^[10~12]. 聚(3-己基噻吩) (P3HT)作为溶解性良好的聚合物，具有可见光吸收光谱宽、电子传输能力好等特点，是一种具有应用潜力的光敏层给体材料^[13~15]. 1999年，英国剑桥大学卡文迪什实验室成功制备了具有高局域规整度的P3HT，获得了0.1 cm² V⁻¹ s⁻¹的空穴迁移率^[16]. 自此，关于P3HT的研究如雨后春笋一般涌现，国内外研究人员采用PC₆₁BM([6,6]-苯基C₆₁丁酸甲酯)、PC₇₁BM([6,6]-苯基C₇₁丁酸甲酯)等富勒烯衍生物作为受体材料，选择不同极性的溶剂(氯苯、二氯苯等)、不同的退火条件等，研究了其光电转换性能^[17~20]. Li等以PC₆₁BM/P3HT为光敏层，采用不同的退火条件，改变了膜的结晶性与微观形态，使太阳能电池的性能显著改善，能量转换效率(PCE)达到了4.37%^[21]. Liu等首次在有机太阳能电池中引入一种新型纳米材料氯氧铋纳米板(Biocl NPs)作为空穴传输层，通过原子力显微镜发现，光敏层膜粗糙度增大，PC₆₁BM/P3HT体系太阳能电池PCE达到了3.62%^[22]. 2015年，Li等制备了结构为ITO/PEDOT:PSS(聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸))/P3HT:PC₇₁BM/LiF/Al的增益型光电探测器，当P3HT:PC₇₁BM质量比为100:1时，外量子效率(EQE)达到了16700%，研究发现增益现象得益于光敏层中大量的受体孤岛^[23]. 相较于有机太阳能电池，基于P3HT的有机光电探测器的研究还不完善，特别是如何提高光敏层的吸光效率与电子传输能力. 虽然增加光敏层厚度能增大光的吸收效率，但也可能导致电子或空穴在长距离的传输过程中复合，不能被正负极收集，光敏层厚度的变化对光生电荷能否有效传递到电极有着不可忽视的作用^[24,25]. 此外，退火条件在膜成型过程中有着举足轻重的影响，调节退火温度能够一定程度地控制材料的自组装过程，进而得到理想的纳米尺寸相分离结构，降低光生激子的复合概率.

  图1(a)为本文相关光电探测器结构，图1(b)为光敏层材料分子结构，选用了被广泛研究的具有一定结晶性能的P3HT (图1(b))作为给体材料，PC₆₁BM (图1(b))作为受体材料，构建了本体异质结光敏层，通过改变膜的厚度与退火温度，制备了一系列具有不同聚集态光敏层，结构为ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC₆₁BM/C₆₀/Al (图1(a))的有机聚合物光电探测器，研究了膜厚、退火温度等条件对聚合物光电探测器外量子效率、响应度、探测率以及线性动态范围等参数的影响，探索了光敏层聚集态结构与器件性能之间的关系.

  图 1

  

  Figure 1.  (a) The photodetector device architecture; (b) Chemical structures of the donor and acceptor materials used in this study

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  1.   实验部分

  1.1   试剂和仪器

  ITO由匠心生物有限公司提供，有效面积为16 mm². 导电玻璃清洗剂由辽宁慧特光电提供. 去离子水由Millipore Progard-TS2型净化水系统(美国密理博公司) 处理得到. 丙酮、异丙醇由天津市富宇精细化工有限公司提供，二氯苯、C₆₀由安耐吉化学提供，P3HT由Rieke Metals提供. PC₆₁BM由西安宝莱特光电科技有限公司提供. PEDOT:PSS由Heraeus提供.

  1.2   器件的制备与表征

  结构为ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC₆₁BM/C₆₀/ Al的光电探测器的制备步骤如下：ITO分别在清洗液、去离子水、丙酮、异丙醇中超声清洗15 min，然后在烘箱里120 °C鼓风干燥2 h. 将干燥完成的ITO转移至氮气氛围的手套箱里，等离子体处理15 min，在洁净的ITO上旋涂约40 nm的PEDOT:PSS之后，在热台上150 °C加热10 min. 将溶解在二氯苯中的P3HT:PC₆₁BM共混溶液(1/1, W/W，聚合物浓度为20 mg/mL) 55 °C加热至完全溶解. 采用不同的旋膜转数得到不同厚度的共混膜之后，将膜进行不同温度的退火10 min，移入金属有机蒸镀设备，待箱体压力降至5 × 10⁻⁴ Pa以下时，通过加热蒸镀10 nm左右厚度的C₆₀，紧接着蒸镀100 nm 左右厚度的Al.

  共混膜的紫外-可见光吸收光谱由Shimadu UV-3700型分光光度计(日本岛津公司)测试得到，测试条件：石英衬底，波长范围300 ~ 800 nm. 膜厚由KLA Tencor D-100台阶仪测试得到. 氮气氛围由MBRAUN MB 200B提供. 电子传输层、金属负极由沈阳奇汇QHV-R20金属有机蒸镀设备蒸镀得到. 外量子效率、响应度、暗电流密度、线性动态范围与归一化探测率由探测器测试系统(吉林远大光学测试技术有限公司)测试计算得到，测试条件：大气氛围下，器件无封装，外量子效率、响应度有效测试面积为0.785 mm² (半径0.5 mm)，暗电流、线性度有效测试面积为16 mm² (4 mm × 4 mm). 膜表面形貌由Bruker原子力显微镜测试得到.

  2.   结果与讨论

  2.1   光敏层的吸收性质

  光敏层的光物理性质是器件性能的重要决定因素之一，为了获得在特定波长甚至全光谱有较好光伏性能的器件，必定要考虑制备具有合适吸收光谱的光敏层. 对于P3HT/PC₆₁BM体系的共混膜，为了研究不同的膜退火温度对材料吸收光谱的影响，采用100、110、120、130、140与150 °C 6个温度进行退火处理，并以没有退火的共混膜作为对照组(图2，曲线control)，测试了不同退火温度下薄膜的紫外-可见-近红外吸收光谱. 如图2所示，333 nm处为PC₆₁BM的吸收峰，482 nm左右为P3HT的π-π^*吸收峰，退火后的共混膜吸收光谱发生明显红移，无退火膜与100 ~ 150 °C退火的膜最大吸收峰波长分别为482、485、485、491、490、490与497 nm^[26]. 这可能是因为进行不同温度退火后，PC₆₁BM与P3HT各自相对聚集，共混膜中P3HT排列的有序性增大. 同时退火后共混膜在450 ~ 650 nm左右的吸收强度也相对增大. 上述结果表明退火温度的提高，有助于共混薄膜在长波区域光吸收的增强.

  图 2

  

  Figure 2.  The normalized absorption spectra of P3HT and PC₆₁BM blend film (1/1, W/W)

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  2.2   膜厚对探测器性能的影响

  有机光电探测器的主要表征参数有外量子效率(EQE)、响应度(R)、暗电流密度(J_d)归一化探测率(D^*)及线性动态范围(LDR). 在本项工作中，EQE、R、J_d、LDR与D^*可以根据实验数据通过公式计算得出. 对于典型的二极管型光电探测器，其主要的噪声来源于暗电流. 所以可以采用公式(1)进行计算D^*：

  $D^*{\rm{ }} = R/{\left( {2q{J_{\rm{d}}}} \right)^{1/2}} = \left( {{J_{{\rm{ph}}}}/{L_{{\rm{light}}}}} \right)/{\left( {2{\rm{e}}{J_{\rm{d}}}} \right)^{1/2}}\; \left( {{\rm{Jones}}} \right)$

  (1)

  R是光谱响应度，q是元电荷绝对值(1.6 × 10⁻¹⁹ C)，J_d是暗电流密度(A/cm²)，J_ph /L_light是光电流与入射光强度之比^[27]. 光谱响应度可以采用公式(2)计算：

  $R = {\rm{EQE}} \lambda /1240\; {\rm{ }}({\rm{A/W}})$

  (2)

  λ是入射光的波长(nm)，EQE为该波长下的外量子效率(%). 所以D^*还可以采用公式(3)计算：

  ${D^*} = R/{\left( {2q{J_{\rm{d}}}} \right)^{1/2}} = {\rm{ EQE}}\;\lambda /1240{\left( {2q{J_{\rm{d}}}} \right)^{1/2}}\left( {{\rm{Jones}}} \right)$

  (3)

  由于器件中热噪声(Jones噪声)、1/f 噪声与产生-复合噪声等噪声电流的存在，其实际噪声相较于计算暗电流更大，所以可能导致归一化探测率计算值偏大^[28]. 线性动态范围通常用dB单位表示，采用公式(4)计算：

  ${\rm{LDR }} = 20 {\rm{log}}\left( {{I_{{\rm{max}}}}/{I_{{\rm{min}}}}} \right){\rm{ }}\left( {{\rm{dB}}} \right)$

  (4)

  I_max为器件达到的最大稳定电流，I_min为器件达到的最小稳定电流.

  目前研究的光敏层厚度主要集中在100 ~ 200 nm之间，所以，为探究光敏层厚度与器件性能的关系，选择120、160、180与200 nm 4种不同厚度的光敏层^[29~32]，并对光敏层进行150 °C退火10 min，采用ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC₆₁BM/C₆₀/Al器件结构，制备了4种器件. 分别测试计算了器件的主要性能参数，其结果如图3所示. 从图3(a)可以看出，光敏层厚度在120 ~ 180 nm范围内，器件光谱响应度不断增大，在200 nm时，响应度减小. −2 V的偏压下，基于120、180、200 nm厚光敏层的器件最大响应度分别为201 (540 nm)、268 (550 nm)与234 mA/W (545 nm). 基于180 nm厚光敏层器件的光谱响应度最大值比基于120 nm厚光敏层的器件增大了33%，且最大光谱响应波长发生红移，由540 nm增大到550 nm. 这说明合适的光敏层厚度可能有利于器件长波区域性能的提高. 如图3(b)所示，器件在−0.1 V偏压下的外量子效率与响应度有相同的变化趋势. 基于180 nm厚光敏层的器件最大外量子效率到达了57%. 如图3(c)所示，随着器件光敏层厚度的增加，暗电流密度逐渐减小，−0.1 V偏压下，200 ~ 120 nm厚光敏层的器件，其暗电流密度分别为2.34 × 10⁻⁶、2.43 × 10⁻⁶、2.91 × 10⁻⁶与4.96 × 10⁻⁶ A/cm². 180 nm厚光敏层的器件比120 nm厚光敏层的器件的暗电流密度减小了51%. 光谱响应的增大与暗电流密度的减小会使归一化探测率提高，如图3(d)，在−0.1 V偏压下，180 nm厚光敏层器件性能最佳，归一化探测率在390 ~ 655 nm范围内都在10¹¹ Jones以上，550 nm处有最大归一化探测率2.80 × 10¹¹ Jones. 除此之外，180 nm厚光敏层器件有82 dB的线性动态范围. 器件详细参数见表1. 以上结果说明合适的光敏层厚度可以有效提高光电探测器的性能.

  表 1

  

  Table 1.  Characteristics of device with various active layer thicknesses

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  Active layer thickness (nm)	Rmax (−0.1 V) (mA/W)	EQEmax (−0.1 V) (%)	Jd (−0.1 V) (A/cm2)	Dmax* (−0.1 V) (Jones)	LDR (dB)
  200	216@545 nm	50@530 nm	2.34 × 10−6	2.49 × 1011@545 nm	60
  180	247@550 nm	57@535 nm	2.43 × 10−6	2.80 × 1011@550 nm	82
  160	224@540 nm	52@525 nm	2.91 × 10−6	2.33 × 1011@540 nm	86
  120	185@540 nm	43@525 nm	4.96 × 10−6	1.47 × 1011@540 nm	40

  图 3

  

  Figure 3.  (a) Spectral responsivity (−2 V), (b) external quantum efficiency (−0.1 V), (c) dark current density and (d) specific detectivity (−0.1 V) of device based on P3HT:PC₆₁BM active layers with various thicknesses

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  2.3   退火温度对探测器性能的影响

  目前基于P3HT的太阳能电池采用120 °C与150 °C退火处理一般有不错的性能，所以，为了研究光敏层退火温度对器件性能的影响，我们采用了基于180 nm厚光敏层的器件，分别进行100、120、130、140、150 °C退火，并选择无退火作为对照组，制备了相应器件. 如图4(a)，在−2 V偏压下，150 °C退火处理的器件有最大的响应度268 mA/W，比对照组最大响应度235 mA/W提高了14%，且最大值对应波长红移了5 nm. 此外，150 °C退火处理的器件在470 ~ 610 nm范围响应度都在200 mA/W以上，对照组则只有490 ~ 590 nm范围的响应度在200 mA/W以上. 如图4(b)所示，在−2 V的偏压下，外量子效率也拥有相同的变化趋势，150 °C退火处理的器件最大值为61%. 如图4(c)，在−0.1 V偏压下，130 °C退火的器件有最小的暗电流密度1.78 × 10⁻⁶ A/cm²，而对照组此值为2.48 × 10⁻⁶ A/cm²，减小了28%. 如图4(d)，120 °C退火处理的器件其最大归一化探测率为2.93 × 10¹¹ Jones，相较于对照组(2.45 × 10¹¹ Jones)，提高了近 20%. 120 °C退火处理的器件有最大线性动态范围95 dB，相较于对照组提高了近11%. 相关的详细参数见表2. 以上结果说明，进行高温退火处理可以显著提高器件的光伏性能. 这可能得益于热处理改善了膜的聚集态形貌.

  表 2

  

  Table 2.  Characterisitics of the device after different annealing temperatures

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  Temperature (°C)	Rmax (−0.1 V) (mA/W)	EQEmax (−2 V) (%)	Jd (−0.1 V) (A/cm2)	Dmax* (−0.1 V) (−0.1 V) (Jones)	LDR (dB)
  150	247@550 nm	61@535 nm	2.43 × 10−6	2.80 × 1011@545 nm	82
  140	217@545 nm	53@530 nm	3.56 × 10−6	2.03 × 1011@550 nm	56
  130	204@550 nm	57@535 nm	1.78 × 10−6	2.70 × 1011@540 nm	79
  120	242@540 nm	58@520 nm	2.21 × 10−6	2.93 × 1011@540 nm	95
  100	213@540 nm	54@525 nm	1.90 × 10−6	2.73 × 1011@540 nm	89
  Control	218@545 nm	54@530 nm	2.48 × 10−6	2.45 × 1011@540 nm	86

  图 4

  

  Figure 4.  (a) Spectral responsivity (−2 V), (b) external quantum efficiency (−2 V), (c) dark current density and (d) specific detectivity (−0.1 V) of device based on 180 nm P3HT:PC₆₁BM active layers after different annealing temperatures, (e) Liner dynamic range of the device based on 180 nm P3HT:PC₆₁BM active layers after 120 °C annealing

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  2.4   光敏层聚集态结构

  为了研究光敏层聚集态结构变化对器件性能的影响，我们选取有最大外量子效率、膜厚为180 nm的光敏层，利用原子力显微镜分析了150 °C退火与无退火情况下光敏层的表面形貌. 如图5所示，2种光敏层的AFM高低图差别较大，150 °C退火的光敏层粗糙度(R_q)为2.18 nm，无退火的光敏层粗糙度(R_q)为1.08 nm，经过退火处理的活性层粗糙度增大，相对较大的粗糙度一般具有较好的空穴迁移率，进而提高光伏器件的性能^[33]. 从图中可以看出，尽管2种光敏层都可观察到纤维状聚集体，但尺寸形貌却不尽相同. 150 °C退火的光敏层聚集特征更加明显，纤维状结构尺寸相对较小，同时密度较大，形成了比较均匀的互穿网络结构. 这有利于激子的分离，降低电子和空穴在传输过程中的复合，进而增强器件的光伏性能. 没有经过退火的光敏层则相分离不均匀，纤维状聚集体尺寸较大，不利于电子与空穴的传递，会增大复合概率，从而降低外量子效率与响应度.

  图 5

  

  Figure 5.  AFM height images and phase images of the active layers (3 μm × 3 μm)

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  3.   结论

  基于P3HT:PC₆₁BM所形成的体异质结光敏层，研究了膜厚以及退火温度对光敏层光物理性质以及由其构成的光电探测器性能参数的影响，并分析了退火对光敏层表明形貌与分子聚集行为的影响. 发现退火温度的增大，可以提高共混薄膜在长波方向的光吸收；180 nm厚度光敏层并进行150 °C退火处理的器件，光敏层形成了结构较小、密度较大的纤维结构，有利于器件光伏性能的提升，−2 V的偏压下，在550 nm处有最大响应度268 mA/W, 470 ~ 610 nm范围内超过了200 mA/W. 120 °C退火处理的器件有最大线性动态范围95 dB. 这些结果对共轭聚合物光电探测器聚集态结构的调控与器件性能的提升，具有一定的借鉴意义.

  
  
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